Aurora AI 1200石墨炉原子吸收分光光度计,以及铅、镉、铬空心阴极灯(图三),开启仪器,按表五调整好仪器参数
浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯;
硝酸溶液(1 %) ,优级纯硝酸 1 mL加超纯水 9 9 mL;
铅、镉、铬标准贮备溶液(1000mg/L):国家标准物质中心采购;
铅标准溶液(20.00μ g/mL):准确吸取铅标准贮备溶液2.00 mL于 100mL容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度;
镉标准溶液(1.0μ g/mL):准确吸取镉标准贮备溶液1.00 mL于 100mL 容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度,摇匀;
铬标准溶液(10.00μ g/mL):准确吸取铅标准贮备溶液1.00 mL于 100mL容量瓶中,以硝酸溶液稀释至刻度;
基体改进剂磷酸氢二铵溶液(20g/L):准确称取2g磷酸氢二铵溶于100 mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度.
用超纯水调节仪器零点
标准曲线的绘制
根据表四仪器工作参数标准点,分别准确移取一系列铅、镉、铬标准溶于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液定容,摇匀。依次注入石墨炉中,分别测定各金属吸光度,以各金属浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。
试样测定:分别吸取经微波消解的大米样液和试剂空白液各20μL,注人石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得到大米样液中铅、镉、铬含量。
基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸氢二铵溶液(20g/L)(一般为5μL)消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。